差示掃描量熱儀是一種高靈敏度的熱分析儀器,通過測量樣品與參比物在程序控溫過程中的熱流差異,精準(zhǔn)捕捉物質(zhì)受熱或冷卻時的物理化學(xué)變化,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、醫(yī)藥、食品、新能源等領(lǐng)域。其核心原理基于能量守恒定律。當(dāng)樣品發(fā)生熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)時,會伴隨熱量吸收或釋放,導(dǎo)致樣品與參比物間產(chǎn)生瞬時溫差。儀器通過高精度傳感器實時捕捉這一溫差,并將其轉(zhuǎn)化為熱流率隨溫度變化的曲線(DSC曲線)。該曲線以樣品吸熱或放熱的速率(即熱流率dH/dt,單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時間t為橫坐標(biāo),可定量測定物質(zhì)的熱效應(yīng),如相變溫度、熔融熱、結(jié)晶熱等。
一、溫度控制系統(tǒng)
功能:掌控全局的“指揮官”,精確調(diào)控升溫/降溫速率(±0.1°C精度),確保實驗條件穩(wěn)定。
重要性:溫度控制的精度直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,是DSC儀器的核心性能之一。
二、加熱/制冷模塊
加熱模塊:
功能:為樣品和參比物提供熱量,創(chuàng)造受控溫度環(huán)境。
類型:通常采用電阻加熱器,形式多樣,以滿足不同實驗需求。
制冷模塊:
功能:降低樣品和參比物的溫度,實現(xiàn)低溫范圍熱響應(yīng)的研究。
類型:包括風(fēng)冷、機(jī)械制冷及液氮制冷三種方式。風(fēng)冷適用于一般降溫需求;機(jī)械制冷可使?fàn)t腔從室溫降低到-80°C;液氮制冷則可進(jìn)一步降低到-180°C,滿足極d低溫實驗需求。
三、爐體勻熱控制模塊
功能:通過閉環(huán)控制方式,實現(xiàn)精確和均勻分布的溫度控制。
組成:
勻熱爐膛:采用高導(dǎo)熱系數(shù)的金屬作為勻熱塊,使?fàn)t膛內(nèi)表面溫度均勻分布。
爐溫測溫傳感器:檢測勻熱塊的溫度,并將此信息返回微處理器用于爐溫控制。
四、熱流信號采集模塊
功能:快速準(zhǔn)確地檢測試驗中樣品與參比之間產(chǎn)生的熱流差,實現(xiàn)精準(zhǔn)的熱流檢測。
組成:
熱流傳感器:敏感的“熱量天平”,實時檢測樣品與參比物之間的熱流差,精度可達(dá)微瓦級。
信號放大器:由于樣品在一開始反應(yīng)時,熱流信號的變化十分微小,為了及時準(zhǔn)確地檢測樣品的熱流信號,需要將熱流傳感器的信號放大。
微處理器:對實驗流程進(jìn)行控制,在合適的實驗節(jié)點處采集熱流傳感器的信號。
顯控終端:顯示實驗數(shù)據(jù),便于用戶觀察和分析。
五、樣品與參比池
功能:分別放置待測樣品(如高分子顆粒)與惰性參比物(如氧化鋁粉末),為熱分析提供基礎(chǔ)。
特點:樣品池與參比池直徑通常僅5mm,為微型“競技場”,確保樣品與參比物在相同且相互隔絕的環(huán)境中測定。
六、氣氛控制裝置
功能:保護(hù)樣品免受腐蝕或有毒氣體的影響,同時排出樣品生成的氣體。
組成:
保護(hù)氣:特指用作保護(hù)加熱爐體通入的氣體,一般用氮氣。
吹掃氣:用于清除爐體內(nèi)的雜質(zhì)氣體,確保實驗環(huán)境的純凈。
氣氛控制器:用于氣氛流量控制及氣氛通道的切換,滿足不同實驗對氣氛的需求。
七、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
功能:實時記錄熱流差信號,并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號進(jìn)行處理和分析。
重要性:數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)的性能直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,是DSC儀器不可少的重要組成部分。